Merci so mo gue na ndo ti site.com. Version ti navigateur so mo yeke sara kua na ni ayeke na mbeni kete CSS. Ti tene mo sara kua na ni nzoni, a yeke nzoni mo sara kua na fini version ti navigateur ni (wala mo kanga mode ti compatibilité na yâ ti Internet Explorer). Na ndo ni, ti tene a ngbâ lakue ti mû maboko na mo, site so ayeke zia pëpe na yâ ni astyle wala JavaScript.
Na yâ ti étude so, a gi nda ti aye so asi na yâ ti NH4+ nga na wungo ti akobe so ayeke sara si hexahydrate ti sulfate ti nickel akono nga na kusala ti hexahydrate ti nickel na gbe ti cristallisation ti refroidissement so ayeke ngbâ lakue pëpe, nga a bâ ngangu so asioni ye ti NH4+ ayeke sara na ndo ti lege so a yeke kono na ni, asarango ye ti chaleur nga na abungbi ti sulfate ti nickel so ayeke sara kua. Na yâ ti akete kodoro, a-ion Ni2+ na NH4+ ayeke tiri na SO42− ti tingbi tere, na ye so asara si a yeke sara si a-cristal ni ayeke sigigi mingi pëpe nga a yeke kono nga ngangu ti sarango si a-ion ni aga kota. Na ngoi so a yeke ga na asioni ye, a yeke zia a-ion NH4+ na yâ ti a-cristal ni ti sara si a ga mbeni ye so ayeke ngangu mingi (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. Ti leke akota ngu-ingo ni ayeke sara si a-cristal ni ayeke sigigi mingi nga ayeke kono nga ngangu ti sarango si a-cristal ni aga kete. Ti wara a-ion NH4+ so ayeke na nduzu nga na so ayeke na gbe ni ayeke sara si a-ion ni ayeke buba yâ ti réseau ni, na a-cristal ni ayeke ngbâ lakue ti ngbâ na wâ tongana ndowa ni asi na 80 °C. Na ndo ni, ngangu so asioni ye ti NH4+ ayeke sara na ndo ti lege so a-cristal ayeke kono na ni ayeke kota ahon ti so a yeke sara na yâ ti akobe ni. Tongana wungo ti saleté ni ayeke mingi pëpe, a yeke ngangu pëpe ti tene saleté ni agbu yâ ti cristal ni; tongana wungo ti ngu ni ayeke mingi, a yeke ngangu pëpe ti tene saleté ni alï na yâ ti cristal ni. Ratio ti ngongoa ni alingbi ti sara si a-cristal ni aga mingi nga ti sara si a-cristal ni aga nzoni kete.
Hexahydrate ti sulfate ti nickel (NiSO4 6H2O) ayeke fadeso mbeni kota ye so a yeke sala kusala na ni na yâ ti akusala nde nde, so na popo ni a yeke wara lekengo abatterie, salango kusala na a-électroplaque, salango a-catalyseur, na même salango kobe, mafuta, na parfum. 1,2,3 Kota ti lo ayeke gue na li ni na lege ti lekengo hio a-oto so ayeke sala kusala na courant, so aluti mingi na ndo abatterie ti lithium-ion (LiB) so a sala ni na nickel. Azo so ayeke sara kua na a-alliage so ayeke na nickel mingi tongana NCM 811 ayeke sara kua mingi na ngu 2030, na a yeke sara si azo ayeke hunda mingi ti wara hexahydrate ti sulfate ti nickel. Ye oko, teti so aye ti kusala ayeke mingi pëpe, kusala ti lekengo ye alingbi ti gue oko pëpe na wungo ti azo so ayeke hunda ye mingi, na a sala si kangbi ayeke na popo ti ye so azo ayeke mû na ye so azo ayeke hunda. Mankengo ye so asala si azo agi bê ti ala na ndo warango aye ti kusala nga na dutingo beoko ti ngere ni, na ye so afa so a lingbi a sala nzoni kusala na sulfate ti nickel so ayeke nzoni-kue mingi na so alingbi ti sala kusala na batterie. 1,4.
A yeke sala ka kusala na hexahydrate ti sulfate ti nickel ti sala na kusala na lege ti cristallisation. Na popo ti akode nde nde, kode ti salango si ndo adë ayeke mbeni kode so azo mingi ayeke sala kusala na ni, so ayeke na anzoni ye ti salango kusala na ngangu mingi pëpe nga na ngangu ti sala na aye so ayeke nzoni-kue mingi. 5,6 Azo so asara recherche na ndö ti hexahydrate ti sulfate ti nickel so ayeke sara kua na cristallisation ti refroidissement so ayeke ngbâ lakue pëpe asara si a gue na li ni mingi. Na ngoi ti e, mingi ti agingo nda ti ye aluti mingi na ndo ti lekengo yâ ti aye tongana cristallisation na lege so a yeke sara si ambeni ye tongana temperature, vitesse ti refroidissement, kota ti angongoa nga na pH aga nzoni. 7,8,9 Ye so a leke ti sara ayeke ti tene a sara si a-cristal ni aga nzoni nga ti tene a-cristal so a wara aga nzoni-kue. Me, atâa so a manda ye mingi na ndo ti aparamètre so, a ngbâ ti bi bê mingi na ndo ti ngangu so asioni ye, mbilimbili ammonium (NH4+), ayeke sara na ndo ti aye so ayeke si na yâ ti cristallisation.
A yeke wara na yâ ti a-ammonium ni ambeni ye so ayeke sara si nickel aga cristallisation ndali ti so a yeke wara a-ammonium na yâ ti ni na ngoi so a yeke zi ni. A yeke sala kusala mingi na ammonia tongana mbeni ye so ayeke sala si savon aga, so ayeke zia ambeni kete wungo ti NH4+ na yâ ti ngu ti nickel ni. 10,11,12 Atâa so asioni ye ti ammonium ayeke na ndo kue, a hinga pëpe ngangu so ala yeke sara na ndo ti aye so ayeke na yâ ti a-cristal tongana lekengo ti a-cristal, lege so ala yeke kono na ni, asarango ye ti wâ, dutingo na saleté pëpe, na ambeni ye tongaso. A yeke kota ye ti tene a gi nda ti ye mingi pëpe na ndo ti aye so ala yeke sara ndali ti so asaleté alingbi ti kanga lege wala ti changé maïngo ti a-cristal nga, na yâ ti ambeni ye, a yeke sara kua tongana a-inhibiteur, na a yeke sara ngangu na ndo ti gbiango ye so ayeke na popo ti a-cristal so ayeke métastable nga na a-cristal so ayeke stable. 13,14 Tongaso, ti hinga ye na ndo ti aye so ayeke si ayeke kota ye mingi na bango ndo ti azo ti kua ndali ti so asaleté alingbi ti buba nzoni ti aye so a leke.
Na lege ti mbeni mbilimbili hundango tënë, gingo nda ti ye so aye ti gi ti hinga ngangu so asioni ye ti ammonium ayeke sala na ndo ti aye so ayeke na yâ ti a-cristal ti nickel. Na hingango ngangu so asaleté ayeke sala na ndo zo, a lingbi ti leke afini kode ti kanga lege na asioni ye so ayeke si na zo na ti sala si lo ga kete. Ye so afa nga kamba so ayeke na popo ti wungo ti saleté nga na achangement so ayeke si na yâ ti wungo ti angongoa. Teti so a yeke sala kusala mingi na akobe na yâ ti kusala ti lekengo ye, a sala kusala na aparamètre ti akobe na yâ ti mandango ye so, na a yeke kota ye ti hinga kamba so ayeke na popo ti aye use so. 15 A sara kua na a-effet ti aparamètre use so ti manda ye na ndo ti lege so a-cristal ayeke sigigi na ni, lege so a-cristal ni ayeke kono na ni, lekengo ti a-cristal ni, lege so a leke na ni nga na dutingo na saleté pëpe. Na ndo ni, a kiri a gi nda ti salango ye ti azo, asalango ye ti wâ, nga na agroupe ti kusala ti a-cristal so ayeke na gbe ti ngangu ti gi asioni ye ti NH4+.
Azo so asala kusala na ni na yâ ti mandango ye so ayeke hexahydrate ti sulfate ti nickel (NiSO 6H2O, ≥ 99,8%) so GEM amû; a yeke wara na yâ ti a-ammonium ((NH)SO, ≥ 99%) so a vo ni na ndokua ti Tianjin; ngu so a distillé ni. A yeke wara na yâ ti akobe ni NiSO 6H2O, a fâ yâ ni na a tamis ni ti wara mbeni kota ti akete kete ye so ayeke oko, so ayeke 0,154 mm. A yeke wara na yâ ti tableau 1 nga na tableau 1 asarango ye ti NiSO 6H2O.
A gi nda ti ngangu so asioni ye ti NH4+ nga na wungo ti akobe ayeke sara na ndo ti cristallisation ti hexahydrate ti sulfate ti nickel na lege ti mbeni ye so a iri ni intermittent refroidissement. A sala a-expérience kue na mbeni kozo ndowa so ayeke 25 °C. 25 °C a soro ni tongana ndowa ti cristallisation na bango akatikati ti bango lege ti ndowa na ngoi ti filtration. A lingbi ti sala si a ga cristallisé na lege ti gbiango ti ndowa gi hio tongaso na ngoi ti filtration ti a-solution so ayeke wâ na lege ti mbeni entonnoir ti Buchner so ayeke na wâ mingi pëpe. Ye so alingbi ti sara ngangu mingi na ndo ti aye so ayeke tambela na yâ ti tere ti zo, na ndo ti lege so asioni ye ayeke mû nga na aye nde nde so ayeke na yâ ti a-cristal.
A leke kozoni awe ngu ti nickel ni na ziango 224 g ti NiSO4 6H2O na yâ ti ngu so a distillé ni 200 ml. A soro wungo ti aye so alingbi na mbeni supersaturation (S) = 1,109. A hinga supersaturation ni na lege so a haka ngangu ti akota tênë ti nickel so a zia na yâ ti ngu na ti hexahydrate ti nickel so ayeke na yâ ti ngu na 25 °C. A soro ti sara si supersaturation so ayeke na gbe ni ti kanga lege na cristallisation so ayeke si gi tongaso na ngoi so a sara si wâ ni akiri na gbe ni juska na kozo ni.
A yeke na lege ni ti tene a zia (NH4)2SO4 na yâ ti mbeni solution ti nickel. A yeke wara na yâ ti a-ion ti NH4+ 0, 1,25, 2,5, 3,75 nga na 5 g/L. A zia wâ na yâ ti solution ni na 60 °C teti penze-ngbonga 30 na ngoi so a yeke sara si a yeke 300 rpm ti tene a bungbi ni oko. Na pekoni, a zia na yâ ti solution ni mbeni ye so a hunda ti tene a sara na réaction ni. Tongana ndowa ni asi na 25 °C, a yeke zia na yâ ti ngu ni gbâ ti akete kete ye nde nde (akete kete ye so ayeke 0,5%, 1%, 1,5% nga na 2%). A fa wungo ti akobe ni na lege so a haka kilo ti akobe ni na kilo ti NiSO4 6H2O so ayeke na yâ ti ngu ni.
Na peko ti so a zia akristal ti ngongoa ni na yâ ti ngu ni, kusala ti lekengo akristal ni asi gi tongaso. A yeke sara penze-ngbonga 30 ti tene a sara si a ngbâ ti ga cristal. A yeke sara kua na mbeni masini ti filtre ti kangbi yâ ti a-cristal so abungbi na yâ ti ngu ni. Na ngoi ti kusala ti filtration ni, a yeke sukula lakue a-cristal ni na éthanol ti tene a kiri a leke ni pëpe nga ti tene asioni ye so ayeke na yâ ti solution ni agbu tere ti a-cristal ni pëpe. A soro éthanol ti sukula na a-cristal ni ndali ti so a-cristal ni ayeke lï na yâ ti éthanol pëpe. A zia a-cristal so a filtré ni na yâ ti mbeni incubateur ti laboratoire so dê ni ayeke 50 °C. A fa anzene nzene ye na ndo ti a-expérience so a sara kua na ni na yâ ti étude so na yâ ti Tableau 2.
A leke yâ ti cristal ni na lege ti mbeni ye ti XRD (SmartLab SE—HyPix-400) na a bâ so a yeke wara na yâ ti ni ambeni ye so ayeke na yâ ti ngu ni so ayeke NH4+. A sara kua na mbeni ye so a iri ni SEM (Apreo 2 HiVac) ti bâ wala a yeke na yâ ti a-cristal ni. A yeke wara na yâ ti a-étude ni mbeni ye so a iri ni TGA (TG-209-F1 Libra). A yeke wara na yâ ti agroupe ti kua ni aye so a iri ni FTIR (JASCO-FT/IR-4X). A yeke wara na yâ ti échantillon ni mbeni ye so a iri ni ICP-MS (Prodigy DC Arc). A leke échantillon ni na ziango 0,5 g ti a-cristal na yâ ti 100 mL ti ngu so a distillé ni. A yeke wara na yâ ti cristallisation ni (x) na lege so a kangbi yâ ti masse ti cristal so ayeke sigigi na ni na masse ti cristal so ayeke lï na yâ ni alingbi na formule (1).
na ndo so x ayeke wungo ti a-cristal, so ayeke nde nde ti londo na 0 ti si na 1, mout ayeke kilo ti a-cristal so asigigi (g), min ayeke kilo ti a-cristal so alï (g), msol ayeke kilo ti a-cristal so ayeke na yâ ti solution, na mseed ayeke kilo ti a-cristal ti ngongoa.
A kiri a gi nda ti ye na ndo ti résultat ti cristallisation ti hinga lege so cristal ni ayeke kono na ti hinga ngere ti ngangu ti sarango kua na ni. A sala mandango ye so na mbeni wungo ti akobe ti yaka so ayeke 2% nga na oko kode ti salango ye ti tara ni tongana ti kozo. A yeke wara na yâ ti a-isotherme ni akota ye so ayeke sara si a-isotherme ni ayeke sara kua nzoni na yâ ti angoi nde nde (10, 20, 30, na 40 min) nga na akozo ndowa (25, 30, 35, na 40 °C). Azo so a soro ala ti sara kua na akozo ngu ni alingbi na akota wungo ti supersaturation (S) so ayeke 1,109, 1,052, 1 nga na 0,953. A fa ngere ti supersaturation ni na lege so a haka ngangu ti akota tênë ti nickel so a zia na yâ ti ngu na ti tênë ti hexahydrate ti nickel so ayeke na yâ ti ngu na tongo nda ni. Na yâ ti étude so, a fa na yâ ti tableau 2 ni lege so NiSO4 6H2O ayeke lï na yâ ti ngu 200 mL na akota ndowa nde nde sân ti tene a zia asioni ye na yâ ni.
A yeke sala kusala na Johnson-Mail-Avrami (théorie ti JMA) ti gi nda ti salango ye ti azo so ayeke sala kusala na a-isotherme. A soro théorie ti JMA ndali ti so kusala ti cristallisation ni ayeke si pëpe juska a zia ambeni cristal ti ngongoa na yâ ti solution ni. A fa tënë ti JMA tongaso:
Na ndo so x(t) afa ngoi ti gbiango ye na ngoi t, k afa constante ti taux ti gbiango ye, t afa ngoi ti gbiango ye, na n afa index ti Avrami. Formule 3 alondo na formule (2). A yeke wara ngangu ti sarango si a-équation ti Arrhenius abâ gigi:
Na ndo so kg ayeke ngbongboro ti réaction ni, k0 ayeke ngbongboro ni, Eg ayeke ngangu ti salango kusala ti konongo ti cristal, R ayeke ngbongboro ti gaz molar (R=8,314 J/mol K), na T ayeke ngbongboro ti cristallisation isothermique (K).
Figure 3a afa so wungo ti akobe so a lu na yâ ni nga na wungo ti dopant so ayeke na yâ ti ni ayeke sara ngangu na ndo ti wungo ti a-cristal ti nickel. Tongana a yeke wara na yâ ti solution ni 2,5 g/L, wungo ti cristal ni ayeke kiri na gbe ni alondo na 7,77% ti si na 6,48% (wungo ti akobe ni ayeke 0,5%) nga alondo na 10,89% ti si na 10,32% (wungo ti akobe ni ayeke 2%). Ti kiri ti kono wungo ti dopant ni aga na mbeni guengo na li ni ti wungo ti cristal so alingbi na ni. A yeke ga na 17,98% na ngoi so wungo ti akobe ni ayeke 2% na wungo ti dopant ni ayeke 5 g/L. Achangement so ayeke si na yâ ti lege so a yeke sara na cristal ni na lege ti akota dopant alingbi ti sara si a changé yâ ti cristal ni. Tongana wungo ti dopant ni ayeke mingi pëpe, a-ion Ni2+ na NH4+ ayeke tiri ti tingbi na SO42−, ye so ayeke sara si nickel ni ayeke lï na yâ ti solution ni mingi nga wungo ti cristal ni ayeke kiri na peko. 14 Tongana wungo ti saleté ni ayeke mingi, kusala ti tiri ni angbâ ti si, me ambeni ion NH4+ ayeke sala kusala maboko na maboko na a-ion ti nickel na ti sulfate ti sala si a ga mbeni ingo use ti nickel ammonium sulfate. 16 Ti leke na ingo use ayeke sara si ngu so ayeke na yâ ti ngu ni ayeke kiri na peko, na tongaso a yeke sara si a yeke wara gbâ ti a-cristal. Ti kono yâ ti wungo ti akobe so a lu alingbi ti sara si a-cristal ni angbâ lakue ti ga nzoni. Akeke alingbi ti to nda ti kusala ti nucléation na ti maïngo ti a-cristal gi tongaso na mungo na ala mbeni kozo ndo ti tene a-ion so ayeke na yâ ti ngu abungbi tere ti ala na ti sara a-cristal. Na ngoi so wungo ti akobe ni ayeke gue na li ni, kozo ndo so a-ion ayeke leke tere ti ala dä ayeke gue na li ni, tongaso a lingbi ti sigigi na a-cristal mingi. Tongaso, ti kono yâ ti akobe ti yaka ayeke sara ngangu na ndo ti maïngo ti cristal ni nga na ndo ti wungo ti cristal ni. 17
A-paramètre ti NiSO4 6H2O: (a) résultat ti cristal nga na (b) pH ti solution ti nickel kozoni na peko ti so a zia na yâ ti ngu ni.
Figure 3b afa so wungo ti akobe nga na wungo ti dopant ayeke sara ngangu na ndo ti pH ti solution ti nickel ni kozoni na peko ti so a zia akobe dä. Nda ti bango ndo na ndo pH ti ngu ni ayeke ti hinga achangement so ayeke si na yâ ti équilibre ti chimie so ayeke na yâ ti ngu ni. Kozoni si a zia na yâ ni a-cristal ti ngongoa, pH ti ngu ni ayeke kiri na gbe ni ndali ti so a-ion NH4+ ayeke dä so ayeke sigigi na a-proton H+. Ti kono yâ ti dopant ni ayeke sara si a yeke sigigi na gbâ ti aproton H+, na tongaso pH ti solution ni ayeke kiri na gbe ni. Na peko ti so a zia na yâ ni akristal ti ngongoa ni, pH ti a-solution kue ayeke gue na li ni. pH ti ngu ni ayeke na nzoni songo na ngu ti cristal ni. A yeke wara na yâ ti pH ni mbeni dopant so ayeke 2,5 g/L nga na mbeni ngbongboro ngongoa so ayeke 0,5%. Tongana wungo ti dopant ni ayeke gue na li ni ti si na 5 g/L, pH ti ngu ni ayeke gue na li ni. A yeke ye ti dongo bê pëpe so, teti so dutingo ti a-ion NH4+ na yâ ti solution ayeke kiri na peko wala ndali ti so a mû ni, wala ndali ti so a zia na yâ ti ni, wala ndali ti so a-ion NH4+ ni ayeke mû ni na yâ ti a-cristal.
A sara ambeni ye nde ti hinga na lege wa a yeke sara si a-cristal ni ayeke kono nga ti diko ngangu so a-activation ni ayeke sara ti tene a-cristal ni akono. A fa nda ti aparamètre ti isotherme ti cristallisation na yâ ti mbage so a iri ni Méthodes. Na yâ ti tableau 4 ni, a yeke wara a-étude ti Johnson-Mehl-Avrami (JMA) so afa sarango ye ti azo so ayeke na yâ ti a-étude ti nickel. A leke fä ni na lege ti fä ti ln[− ln(1− x(t))] na ndo ti ln t (Équation 3). A-gradient so a wara na yâ ti tableau ni ague oko na a-index ti JMA (n) so afa akota ti cristal so ayeke kono nga na lege so a yeke kono na ni. Na ngoi so ngere ti kongo ni afa wungo ti maïngo so a fa ni na lege ti constante ln k. Index ti JMA (n) ayeke na popo ti 0,35 ti si na 0,75. Valeur n so afa so a-cristal ni ayeke na akota ye oko na ala yeke mû peko ti mbeni kode ti akota ye so diffusion ayeke bâ lege ni; 0 < n < 1 afa so mbeni ye ayeke kono na yâ ti mbeni mbage oko, na n < 1 afa so mbeni ye ayeke kono na lege ti diffusion. 18 Wungo ti maïngo ti k so ayeke ngbâ lakue ayeke kiri na peko na ngoi so ndowa ayeke gue na li ni, so afa so kusala ti cristallisation ni ayeke si hio mingi na ngoi so ndowa ayeke gue na li ni. Ye so ague oko na guengo na li ni ti supersaturation ti solution ni na ngoi so ndowa ayeke ngangu pëpe.
Johnson-Mehl-Avrami (JMA) asala kusala na a-image ti hexahydrate ti sulfate ti nickel na akota ndowa nde nde ti salango si a -crystal ni aga cristal: (a) 25 °C, (b) 30 °C, (c) 35 °C na (d) 40 °C.
Ti zia ambeni ye na yâ ni afa so ye ni ayeke kono na yâ ti akota ngu kue. Tongana wungo ti dopant ni ayeke 2,5 g/L, wungo ti cristal ni ayeke kiri na peko, na tongana wungo ti dopan ni ayeke kota ahon 2,5 g/L, wungo ti cristal ni ayeke gue na li ni. Tongana ti so a fa ni kozo awe, gbiango ye so ayeke si na yâ ti lege so a-ion ayeke kono na ni ayeke ndali ti so a-ion so ayeke na yâ ti solution ni achangé. Tongana wungo ti dopant ni ayeke mingi pëpe, salango mandako so ayeke na popo ti a-ion so ayeke na yâ ti solution ni ayeke sala si solute ni aga ngangu mingi, na tongaso a yeke sala si wungo ti a-cristal ni ayeke kono pëpe. 14 Na ndo ni, ziango na ndo ni akota ye so ayeke mû lege na zo ti kono ayeke sara si lege so lo yeke kono na ni achangé mingi. Tongana wungo ti dopant ni ahon 3,75 g/L, ambeni fini nucléus ti cristal ayeke sigigi, na ye so ayeke sara si ngu so ayeke na yâ ti solute ni ayeke kiri na peko, na tongaso a yeke sara si cristal ni ayeke kono mingi. A lingbi ti fa lekengo afini nucléaire ti cristal na lege ti lekengo ti akota ngu use (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. 16 Tongana a sala tënë ti lege so a-cristal ayeke kono na ni, ye so asigigi na lege ti diffraction ti rayon X afa so a leke mbeni ingo use.
A yeke na lege ni ti tene a sara kua na JMA ti hinga ngangu ti sarango kua ti cristallisation. A yeke wara na yâ ti équation ti Arrhenius (so a fa ni na yâ ti équation (4)). Figure 5a afa kamba so ayeke na popo ti ln(kg) na 1/T. Na pekoni, a sala kusala na ngangu ti salango kusala na ni na lege ti ngele ti gradient so a wara na yâ ti parcelle ni. 5b afa akota ye ti ngangu ti salango kusala na cristallisation na gbe ti abungbi ti saleté nde nde. Ye so asi afa so achangement so ayeke si na yâ ti saleté ni ayeke sara ngangu na ndo ti ngangu ti sarango kua. Ngangu ti salango kusala na a-cristaux ti sulfate ti nickel so ayeke na asioni ye pëpe ayeke 215,79 kJ/mol. Tongana wungo ti saleté ni asi na 2,5 g/L, ngangu ti sarango kua ni ayeke gue na li ni na 3,99% ti si na 224,42 kJ/mol. Akota ngangu so a yeke sara ti sara kua na ni afa so ngangu so ayeke kanga lege na cristallisation ni ayeke gue na li ni, ye so ayeke sara si a yeke sara si a-cristal ni ayeke kono mingi pëpe nga a yeke sara si a-cristal ni ayeke sigigi mingi pëpe. Tongana wungo ti saleté ni ahon 2,5 g/L, ngangu ti sarango si cristallisation ni aga kete ayeke kiri na peko mingi. Na yâ ti mbeni saleté so ayeke 5 g/l, ngangu ti sarango kua ni ayeke 205,85 kJ/mol, so ti tene 8,27% ti ngangu ti saleté so ayeke na yâ ti 2,5 g/l. Tongana a yeke sara si ngangu ti sarango kua ni akiri na peko, a yeke fa so a yeke sara si a-cristal ni aga ngangu pëpe, ye so ayeke sara si a-cristal ni ayeke kono mingi nga a-cristal ni ayeke sigigi mingi.
(a) Fitting ti ln(kg) na 1/T na (b) ngangu ti salango kusala Eg ti cristallisation na akota wungo ti saleté nde nde.
A gi nda ti lege so a-cristal ayeke kono na ni na lege ti spectroscopie XRD na FTIR, na a bâ nga lege so a-cristal ni ayeke kono na ni nga na ngangu ti sarango si a-activation ni aga nzoni. Figure 6 afa aye so asi na yâ ti XRD. Asango ni ague oko na PDF #08–0470, so afa so a yeke α-NiSO4 6H2O (silice rouge). A yeke na yâ ti système ti tétragonal ni, groupe ti espace ni ayeke P41212, aparamètre ti cellule ni ayeke a = b = 6,782 Å, c = 18,28 Å, α = β = γ = 90°, na volume ni ayeke 840,8 Å3. Azo so abâ ni so ague oko na aye so Manomenova na amba ti lo asigigi na ni kozo awe. 19 Ti zia na yâ ti a-ion ti NH4+ ayeke sara nga si a yeke wara (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. Asango ni ayeke na yâ ti PDF No. 31–0062. A yeke na yâ ti système ti monoclinique, groupe ti espace P21/a, a yeke wara na yâ ti a-unité ti cellule ni a = 9,186 Å, b = 12,468 Å, c = 6,242 Å, α = γ = 90°, β = 106,93°, na volume ni ayeke 68 Å. Azo so ayeke na yâ ti étude ni so ague oko na aye so Su et al.20 asara.
A yeke wara na yâ ti a-rayon X a-cristal ti sulfate ti nickel: (a–b) 0,5%, (c–d) 1%, (e–f) 1,5%, na (g–h) 2% ti akota tênë. Image ti mbage ti koli ayeke mbeni kota ye so abâ image ti mbage ti wali.
Tongana ti so a fa na yâ ti a-image 6b, d, f na h, 2,5 g/L ayeke kota wungo ti ammonium so ayeke na yâ ti solution sân ti tene a sara ambeni ye nde. Tongana wungo ti saleté ni ayeke 3,75 na 5 g/L, a yeke zia a-ion NH4+ na yâ ti a-ion ti cristal ni ti sara si a-ion so ayeke na yâ ti ngu ni (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O aga ngangu. Na lege ti asango so, ngangu ti kota ngu-ingo ni ayeke gue na li ni tongana wungo ti saleté ni ayeke gue na li ni ti londo na 3,75 ti si na 5 g/L, mbilimbili na 2θ 16,47° na 17,44°. Kota ti akota ye so ayeke na yâ ti ngu ni ayeke gi ndali ti kpengba-ndia ti équilibre chimique. Ye oko, a yeke wara ambeni kota ye so ayeke na lege ni pëpe na 2θ 16,47°, so a lingbi ti tene so a yeke ndali ti so élastique ti cristal ni ayeke changé. 21 Aye so asi na yâ ti caractérisation ni afa nga so mbeni kota wungo ti akobe so ayeke sara si ngangu ti akota ye so ayeke na yâ ti ngu ni ayeke kiri na peko. Mbeni kota wungo ti akobe ayeke sala si kusala ti cristallisation ni aga hio, na ye so ayeke sala si wungo ti solute ni akiri na peko mingi. Na yâ ti aye so, a yeke sara si a-cristal ni ayeke maï gi na ndo ti ngongoa ni, na a yeke kanga lege na lekengo afini mbage ti ye ni ndali ti so a yeke sara si a-supersaturation ti solution ni adë. Nde na so, tongana wungo ti akobe ni ayeke mingi pëpe, kusala ti lekengo ni ayeke gue gi yeke yeke, na supersaturation ti solution ni angbâ na mbeni ndo so ayeke kota mingi. Ye so asara si a yeke ngangu pëpe ti tene a sara kua na a-nucléaire ti ngu use so ayeke na yâ ti ngu (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. A yeke wara na yâ ti Tableau 3 asango na ndo ti akota ngu-ingo so a sara na double salt.
A sara kua na FTIR ti bâ wala mbeni kpale wala mbeni ye achangé na yâ ti réseau ti hôte ni ndali ti so a-ion NH4+ ayeke dä. A mû a-échantillon so ayeke na mbeni ratio ti akobe so ayeke changé pëpe so ayeke 2%. Figure 7 afa aye so asi na yâ ti FTIR. Akota tênë so a bâ ni na 3444, 3257 nga na 1647 cm−1 ayeke ndali ti so O–H ayeke sara kua na a-molécule. Akota tênë so ayeke na 2370 na 2078 cm−1 afa abungbi ti hydrogène so ayeke na popo ti a-molécule ti ngu. Bande so ayeke na 412 cm−1 ayeke na yâ ti a-étirement ti Ni–O. Na ndo ni, a-ion ti SO4− so ayeke na liberté afa akota lege osio ti yengingo ti sese na 450 (υ2), 630 (υ4), 986 (υ1) nga na 1143 na 1100 cm−1 (υ3). A-image υ1-υ4 afa asarango ye ti alege ti vibration, so na yâ ni υ1 afa alege so ayeke dégénéré pëpe (étirement symétrique), υ2 afa alege so ayeke dégénéré fani use (courbure symétrique), na υ3 na υ4 afa alege so ayeke dégénéré fani ota (étirement asymétrique, asymétrique). 22,23,24 A-résultat ti caractérisation afa so dutingo ti asioni ye ti ammonium amû mbeni kota ndo nde na wungo ti a-onde so ayeke 1143 cm-1 (so a zia marque na ndo ni na mbeni rouge cercle na yâ ti tableau ni). Akota ye so ayeke na ndo ti 1143 cm-1 afa so dutingo ti a-ion NH4+, atâa wungo ni ayeke so wa, ayeke sara si a leke yâ ti réseau ni, na ye so ayeke sara si a-ion ti sulfate so ayeke na yâ ti cristal ni achangé.
Na lege ti XRD na FTIR so andu salango ye ti kinétique ti maïngo ti a-cristal nga na ngangu ti salango kusala, fä 8 afa fä ti salango kusala na a-cristal ti hexahydrate ti sulfate ti nickel so a zia na yâ ni asioni ye ti NH4+. Na yâ ti ambeni ye, a-ion ti Ni2+ ayeke sara kua na H2O ti sara si a yeke wara hydrate ti nickel [Ni(6H2O)]2−. Na pekoni, hydrate ti nickel ni abungbi na lege ti fä na a-ion ti SO42− ti sala si a-nucléaire ti Ni(SO4)2 6H2O aga akota ngbongboro hexahydrate ti sulfate ti nickel. Tongana a zia na yâ ti ngu ni mbeni kete wungo ti asioni ye so ayeke na yâ ti ammonium (2,5 g/L wala kete), a yeke ngangu ti tene [Ni(6H2O)]2− abungbi kue na a-ion SO42− ndali ti so a-ion [Ni(6H2O)]2− na NH4+ ayeke tiri ti bungbi na a-ion SO42− so ayeke encore na a-ion so ayeke na sulfa. Ye so ayeke sara si ngangu ti sarango kua ti cristal ni ayeke gue na li ni nga a yeke sara si cristal ni ayeke kono hio pëpe. 14,25 Na peko ti so a leke a-nucléaire ti hexahydrate ti sulfate ti nickel na akono ti ga a-cristal, a yeke wara gbâ ti a-ion NH4+ na (NH4)2SO4 na ndo ti a-ion ti cristal ni. Ye so afa ngbanga ti nyen groupe ti kusala ti ion SO4− (numéro ti onde 1143 cm−1) so ayeke na yâ ti a-échantillon ti NSH-8 na ti NSH-12 angbâ ti leke ni sân ti tene a sara kua na dopage. Tongana wungo ti saleté ni ayeke mingi, a-ion NH4+ ayeke komanse ti lï na yâ ti ngbongboro cristal ni, na a sara si a yeke wara a-salt use. 16 Ye so asi ndali ti so a-ion ti SO42− ayeke na yâ ti solution ni pëpe, na a-ion ti SO42− ayeke tingbi na a-hydrate ti nickel hio ahon a-ion ti ammonium. Kode so ayeke sara si a-nucléaire nga na akota ngu-ingo use akono. Na ngoi ti lekengo abongo ni, a yeke wara a-nucléaire ti Ni(SO4)2 6H2O na (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O na oko ngoi, ye so asara si wungo ti a-nucléaire so a wara ni ague na li ni. Tongana wungo ti a-nucléaire ni ague na li ni, a yeke sara si a-cristal ni akono hio nga ngangu ti sarango kua ni ayeke kiri na peko.
A lingbi ti fa ye so ayeke si tongana a zia hexahydrate ti sulfate ti nickel na yâ ti ngu, a zia mbeni kete wungo ti sulfate ti ammonium na yâ ni, na pekoni a sara si a ga cristallisation tongaso:
A yeke wara na yâ ti tableau 9 a-image ti SEM so afa so wungo ti ingo ti ammonium so a zia na yâ ni nga na wungo ti akobe so a lu na yâ ni ayeke sara ngangu na ndo ti forme ti cristal ni pëpe. Kota ti a-cristal so a leke ni angbâ gi tongaso, atâa so akota cristal ayeke sigigi na yâ ti ambeni ndo. Ye oko, a ngbâ ti hunda ti tene a kiri a bâ ambeni ye nde ti hinga ngangu so wungo ti ingo ti ammonium nga na wungo ti akobe so a lu na yâ ni ayeke sara na ndo ti kota ti moyenne ti a-cristal so abâ gigi.
A yeke wara na yâ ti a-cristal ti NiSO4 6H2O: (a–e) 0,5%, (f–j) 1%, (h–o) 1,5% na (p–u) 2% ti akobe so afa so a changé wungo ti NH4+ so alondo na nduzu ti si na gbe ni, so ayeke 0, 1,25, 2,5, 3/5 L.
10a afa a-courbe ti TGA ti a-cristal so ayeke na a-impurité nde nde. A sara analyse ti TGA na ndö ti a-échantillon so ayeke na mbeni ratio ti seed so ayeke 2%. A sara nga analyse ti XRD na ndö ti échantillon ti NSH-20 ti hinga na acomposé so a sara ni. A-XRD so a fa na yâ ti tableau 10b afa so achangement so ayeke na yâ ti a-cristal ni achangé. A-mesure ti thermogravimétrie afa so a-cristal kue so a leke ni ayeke fa so wâ ni ayeke ngbâ lakue juska na 80°C. Na pekoni, kilo ti cristal ni akiri na gbe ni na 35% tongana wâ ni ague juska na 200°C. A yeke wara na yâ ti a-cristal ni gbâ ti aye so ayeke sara si a-molécule ti ngu 5 aga NiSO4 H2O. Tongana ndowa ni ague juska na 300–400°C, kilo ti akristal ni akiri na gbe ni. A yeke wara na yâ ti a-échantillon ti a-cristal ni ndulu na 6,5%, na wungo ti a-échantillon ti a-échantillon ti a-cristal ti NSH-20 ayeke kete mingi, mbilimbili 6,65%. Na ngoi so a yeke sara si a-ion ti NH4+ aga gaz NH3 na yâ ti échantillon ti NSH-20, a sara si a yeke ngangu pëpe ti tene a sara kua na ni. Na ngoi so ndowa ni ayeke gue na li ni ti londo na 300 ti si na 400°C, kilo ti a-cristal ni ayeke kiri na peko, na ye so asara si a-cristal kue ayeke na structure ti NiSO4. Ti kono yâ ti wâ so alondo na 700°C ti si na 800°C asara si a-cristal ni aga NiO, na a sara si a-gaz SO2 na O2 asigigi.25,26.
A yeke wara na yâ ti a-cristal ti hexahydrate ti sulfate ti nickel so ayeke nzoni-kue na lege so a bâ wungo ti NH4+ na lege ti mbeni ye so a iri ni DC-Arc ICP-MS. A fa dutingo nzoni-kue ti a-cristal ti sulfate ti nickel na lege ti formule (5).
Na ndo so Ma ayeke wungo ti asaleté so ayeke na yâ ti cristal ni (mg), Mo ayeke wungo ti asaleté so ayeke na yâ ti cristal ni (mg), Ca ayeke wungo ti asaleté so ayeke na yâ ti ngu ni (mg/l), V ayeke wungo ti ngu ni (l).
Figure 11 afa so a yeke wara na yâ ti a-hexahydrate ti sulfate ti nickel so ayeke nzoni-kue. Valeur ti purité ni ayeke moyen ti 3 asarango ye. Ye so asi afa so wungo ti akobe so a lu na yâ ni nga na wungo ti saleté so ayeke na yâ ni ayeke sala ngangu na ndo dutingo nzoni-kue ti a-cristal ti sulfate ti nickel so a leke ni. Tongana saleté ni ayeke mingi, a yeke mû saleté ni mingi, na ye so ayeke sara si a-cristal so a leke ni ayeke duti nzoni pëpe. Ye oko, lege so a yeke mû na asioni ye alingbi ti changé alingbi na wungo ti asioni ye so ayeke na yâ ti ni, na graphique ti ye so asi afa so wungo ti asioni ye kue so ayeke na yâ ti a-cristal ni ayeke changé mingi pëpe. Na ndo ni, aye so asi afa nga so mbeni kota wungo ti akobe alingbi ti sala si a-cristal ni aga nzoni ahon. Ye so alingbi ti si ngbanga ti so tongana mingi ti a-nucléaire ti cristal so a leke ni ayeke na ndo ti a-nucléaire ti nickel, a yeke ngangu pëpe ti tene a-ion ti nickel abungbi na ndo ti nickel ni. 27
Na yâ ti étude ni, a fa so a-ion ti ammonium (NH4+) ayeke sara ngangu mingi na ndo ti lege so a yeke sara na cristal nga na asarango ye ti hexahydrate ti nickel sulfate, na a fa nga ngangu so wungo ti akobe ayeke sara na ndo ti lege so a yeke sara na cristal.
Tongana a yeke wara ammonium so ahon 2,5 g/l, wungo ti cristal ni nga na wungo ti cristal ni so ayeke kono ayeke kiri na peko. Tongana a yeke wara ammonium so ahon 2,5 g/l, a yeke sara si a yeke wara a-cristal nga na a-cristal so ayeke kono.
Tongana a zia asioni ye na yâ ti ngu ti nickel ni, a yeke sara si a-ion NH4+ na [Ni(6H2O)]2− ayeke tiri ti wara SO42−, ye so ayeke sara si ngangu ti sarango kua ni akiri aga kota. A yeke sara si ngangu ti sarango kua ni ayeke kiri na peko na peko ti so a zia na yâ ti ni gbâ ti asioni ye ndali ti so a-ion NH4+ alï na yâ ti structure ti cristal ni, na tongaso a yeke sara si a yeke wara double salt (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O.
Lo sara kua na akota ye so alingbi ti sara si a-cristal ni aga nzoni, a-cristal ni akono nga a-cristal ni aga nzoni-kue.
Démirel, H. S., na amba ti lo. A yeke wara na yâ ti batterie ni mbeni hydrate ti sulfate ti nickel so ayeke na yâ ti batterie na ngoi so a yeke sara kua na latérite. Sept. Technologie ti sukulango ngu, 286, 120473.
Saguntala, P. na Yasota, P. A-application optique ti a-cristaux ti sulfate ti nickel na yâ ti akota ndowa: A-étude ti sarango na kua na a-acide aminé so a zia na yâ ni tongana a-dopant. Mater. Laso Proc. 9, lembeti 669 ti si na 673. Na yâ ti ngu 2018, a yeke wara gbâ ti azo so ayeke na yâ ti da ti kanga.
Babaahmadi, V., na amba ti lo. A yeke sara kua na adessin ti nickel na ndö ti abongo so a sara ni na lege ti polyol na ndö ti oxide ti graphène so a sara si a sara si a ngbâ kete. Mbeti-sango ti senda-ye ti physique na ti chimie ti asurface colloïdale 703, 135203.
Fraser, J., Anderson, J., Lazuen, J., na ambeni zo nde. “Hundango ye so ayeke si ande nga na securité ti warango nickel teti abatterie ti akutukutu so ayeke sala kusala na courant.” Biröo ti sigingo na ambeti ti Union européenne; (2021). Na ndo ti tënë ti 10.2760/212807
Hahn, B., Böckman, O., Wilson, BP, Lundström, M. na Louhi-Kultanen, M. A yeke nzoni ti tene a sara si sulfate ti nickel aga nzoni na lege ti cristallisation ti groupe na lege ti refroidissement. Teknolozi ti senda-ye ti chimie 42 (7), 1475-1480. Azo ti kodoro ni ayeke na yâ ti mbeti ti e.
Ma, Y. na amba ti lo. A yeke sara kua na akode ti précipitation nga na ti cristallisation ti sara na a-salt ti wen ndali ti aye so a sara na batterie ti lithium-ion: mbeni kiringo na ndo ni. A wen. (12), 1-16. Azo ti kodoro ni ayeke na ndo ti Internet (2020).
Masalov, V. M., na amba ti lo. A yeke wara na yâ ti a-hexahydrate ti sulfate ti nickel (α-NiSO4.6H2O) a-cristaux so ayeke na yâ ti a-état so ayeke ngbâ lakue. A yeke mbeni ye so a iri ni cristallographie. (6), lembeti 963-969. Na yâ ti ngu 2015, a yeke wara gbâ ti azo so ayeke na yâ ti da ti kanga.
Choudhury, R. R. na amba ti lo. A-cristal ti hexahydrate ti α-Nickel sulfate: Songo so ayeke na popo ti aye so ayeke si na yâ ti gigi ti zo, lekengo ti a-cristal ni nga na aye so ayeke na yâ ti ni. JAPCr. 52, ngu 1371 ti si na ngu 1377. Azo so ayeke na yâ ti da ti kanga ni (2019).
Hahn, B., Böckman, O., Wilson, B.P., Lundström, M. na Louhi-Kultanen, M. A yeke sara si sulfate ti nickel aga nzoni na lege ti cristallisation so a sara ni na lege ti batch. Teknolozi ti senda-ye ti chimie 42 (7), 1475-1480. Na yâ ti ngu 2019, a yeke wara gbâ ti azo so ayeke na yâ ti da ti kanga.